Determinación de residuos de cloranfenicol en carnes por cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas - Grande Ortiz, Miguel Angel (Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2018)
Desarrolla un método de identificación y cuantificación de cloranfenicol en carnes por cromatografía liquida acoplada a espectrometría de masas LC-MS-MS. Se utilizó el método de cromatografía líquida de alta resolución acoplada a espectrometría de masas tipo tándem Triple Cuadrupolo Masa-Masa (LC-MS/MS), efectuando su validación según lo establecido por las regulaciones internacionales como la Directiva 96/23/EC 2002 Comisión Decisión Unión Europea, para los parámetros de especificidad, límite de detección (LOD), límite de cuantificación (LOQ), precisión intradía e interdia, exactitud, linealidad y recuperación. Se empleó un sistema de extracción en fase sólida para el análisis de las muestras de carne de pollo, mediante cartuchos de Octadecilsilano C18, con carga de 100 mg y 3 mL de volumen, para la detección de los analitos cloranfenicol (CAF) y su estándar interno cloranfenicol deuterado (CAFD5) evidenciándose las transiciones de 320.90→150.96 m/z, por Monitoreo de Reacción Simple (SRM), para el analito cloranfenicol (CAF) y 325.85→ 155.98 m/z, SRM para el estándar interno cloranfenicol deuterado (CAFD5). Los valores obtenidos durante la validación del método establecieron una muy buena especificidad al no obtener pico cromatográfico alguno en los tiempos de retención del analito cloranfenicol (CAF) y su estándar interno, cloranfenicol deuterado (CAFD5), el límite de detección (LOD) fue de 1,0 ng/mL, correspondiente a 0,1 ng/g, límite de cuantificación (LOQ) de 3,0 ng/mL correspondiente a 0,3 ng/g , precisión intradía: control de calidad A (QCA) 19,61%,control de calidad B (QCB) 4,46% y control de calidad C (QCC) 6,87%, precisión interdia: QCA 3,86%, QCB 15,07% y QCC 3,22%, linealidad con un coeficiente de correlación lineal r= 0.9987 y un porcentaje de recuperación para los seis (06) niveles propuestos entre 84,6% y 105,0% De las veinte seis (26) muestras evaluadas procedentes de 4 mercados de distribución de carne de pollo de las ciudades de Lima y Callao, se evidenció que catorce (14) muestras no cumplieron con el Límite Máximo Residual 2 permitido para el antibiótico cloranfenicol en carne pollo definida por la FDA y la Unión Europea ≤ 0,3 ng/g. Se logró desarrollar un método validado capaz de identificar y cuantificar residuos del antibiótico cloranfenicol en muestras de carne de pollo empleando cromatografía líquida de alta resolución acoplada a espectrometría de masas tipo tándem Triple Cuadrupolo Masa-Masa (LCMS/MS). === Tesis