| Summary: | An efficient microwave-assisted hydrothermal method was developed for the preparation of nanocrystalline 3 and 8 mol% yttria-doped zirconia (named as Z3Y and Z8Y, respectively) from commercially-available ZrOCl2·8H2O, YCl3·6H2O and KOH. The synthesis was conducted at low temperature (180 °C for sample Z3Y and 200 °C for sample Z8Y) and short reaction time (30 min) by simultaneous precipitation of both chlorides with KOH and dehydration of hydroxides. Analytical control of Zr and Y (standardization of stock solutions, precipitation degree) throughout the entire synthetic process was carried out by ICP-OES. Quantitative precipitation (greater than 99.999%) of both elements was obtained. The as-synthesized powders were calcined at 500 °C (sample Z3Y) and 800 °C (sample Z8Y), and all the resulting products were characterized by XRD, FE-SEM, HR-TEM and SAED. Both the as-synthesized and calcined nanoparticles were highly crystalline. The crystalline phases obtained were tetragonal phase (with a fraction of about 20% monoclinic) for sample Z3Y, and pure cubic phase for sample Z8Y. No impurities from other phases were detected. The average crystallite sizes for the as-synthesized samples Z3Y and Z8Y were 6.2 ± 1.0 and 3.5 ± 0.7 nm, respectively, while for the calcined ones the values were 8.0 ± 1.2 and 11.3 ± 1.3 nm, respectively. Resumen: Se ha desarrollado un eficiente método hidrotermal asistido por microondas para la preparación de circona nanocristalina dopada con 3 y 8 moles % de itria (denominadas Z3Y y Z8Y, respectivamente) a partir de ZrOCl2·8H2O, YCl3·6H2O y KOH comercialmente disponibles. La síntesis se ha realizado a baja temperatura (180 °C para la muestra Z3Y y 200 °C para la muestra Z8Y) y corto tiempo de reacción (30 min) mediante precipitación simultánea de ambos cloruros con KOH y deshidratación de hidróxidos. El control analítico de Zr e Y (estandarización de soluciones madre, grado de precipitación) a lo largo de todo el proceso sintético se realizó mediante ICP-OES. Se obtuvo una precipitación cuantitativa (superior al 99,999%) de ambos elementos. Los polvos sintetizados fueron calcinados a 500 °C (muestra Z3Y) y 800 °C (muestra Z8Y), y todos los productos resultantes fueron caracterizados por XRD, FE-SEM, HR-TEM y SAED. Tanto las nanopartículas sintetizadas como las calcinadas fueron altamente cristalinas. Las fases cristalinas obtenidas fueron la fase tetragonal (con una pequeña fracción de aproximadamente el 20% de monoclínica) para la muestra Z3Y, y la fase cúbica pura para la muestra Z8Y. No se detectaron impurezas de otras fases. El tamaño medio de los cristales de las muestras sintetizadas Z3Y y Z8Y fue de 6,2 ± 1,0 y 3,5 ± 0,7 nm, respectivamente, mientras que el de las muestras calcinadas fue de 8,0 ± 1,2 y 11,3 ± 1,3 nm, respectivamente.
|
|---|
