Desenvolvimento e validação de método analítico para determinação do 4-nerolidilcatecol (4-NRC) em solução de proteína plasmática para aplicação em estudos de microdiálise cutânea

• Main Authors: Joanna Cristina Silva Bastos, Luiz Carlos Cunha, Elissa Arantes Ostrosky
• Format: Article
• Language: English
• Published: São Paulo State University (UNESP) 2013-04-01
• Series: Revista de Ciências Farmacêuticas Básica e Aplicada
• Subjects: 4-nerolidilcatecol. Estudos de validação. Matriz biológica
• Online Access: http://rcfba.fcfar.unesp.br/index.php/ojs/article/view/214
• ISSN: 1808-4532; 2179-443X

Este artigo aborda a validação de um método analítico para determinação, em amostras de microdiálise, de 4-nerolidilcatecol (4-NRC), uma substância natural extraída da Piper umbellata (Piperaceae) com comprovada atividade antioxidante. O sistema de cromatografia líquida (CLAE-PDA Shimadzu LC 20AT, bomba LC–20AT, injetor com autosampler SIL– 20A) foi acoplado a uma coluna C18 (Phenomenex® Synergi Fusion 4µ RP-80ª, 150 x 4,6 mm). A fase móvel constituiu-se de acetonitrila, metanol e água (54:20:26, v:v:v), sob fluxo de 1,0 mL min-1, com detecção a 280 nm, volume de injeção 30 µL e tempo de corrida 15 minutos. O método foi linear para concentrações de 5,0-200,0 µg mL-1 (r = 0,9996). Os limites de detecção e de quantificação foram, respectivamente, 1,35 e 4,5 µg mL-1. A precisão (DPR <5,0%) e exatidão (99,0 – 112,0%) ficaram dentro dos valores recomendados pela ANVISA. A robustez foi garantida medindo-se a influência da variação do fluxo e da proporção de acetonitrila da fase móvel. As amostras de albumina enriquecidas com 4-NRC e submetidas ao processo de extração apresentaram recuperação de 69 a 95%. O método desenvolvido pode ser aplicado à análise de 4-NRC, com finalidade de estudos de microdiálise cutânea, devido aos adequados parâmetros de validação obtidos.