| Summary: | La<sub>2</sub>Mo<sub>2-y</sub>B<sub>y</sub>O<sub>9-δ</sub> (B=Cr and Nb) series have been prepared as nanocrystalline materials from a freeze-drying precursor method. The structural characterisation and stabilisation of the high temperature β-polymorph were investigated by high resolution X-ray diffraction (XRD) and differential scanning calorimetry (DSC). The overall conductivity was studied by impedance spectroscopy in the temperature range of 200-800<sup>º</sup>C. Nb has a solubility limit of y less than 0.1 in La<sub>2</sub>Mo<sub>2</sub>O<sub>9</sub>, stabilising the β-polymorph at room temperature. On the other hand, Mo can be partially substituted by Cr up to y=1 and it also stabilises the β-polymorph. These substitutions do not improve the ionic conductivity compared to non-substituted La<sub>2</sub>Mo<sub>2</sub>O<sub>9</sub>. Only the sample with highest Cr-content showed a significant enhancement of the overall conductivity, which seems to be explained by an increase of the electronic contribution due to Cr reduction.<br><br>La serie de compuestos La<sub>2</sub>Mo<sub>2-y</sub>B<sub>y</sub>O<sub>9-δ</sub> (B=Cr and Nb) ha sido preparada en forma de materiales nanocristalinos a partir de un método de precursores liofilizados. La caracterización estructural y estabilización del polimorfo-β de alta temperatura fueron investigadas por difracción de rayos-X de alta resolución (XRD) y calorimetría diferencial de barrido (DSC). La conductividad total fue estudiada por espectroscopía de impedancia en el rango de temperaturas de 200-800<sup>º</sup>C. El Nb tiene una solubilidad límite de solo y=0.1 en La<sub>2</sub>Mo<sub>2</sub>O<sub>9</sub> y estabiliza el polimorfo-β a temperatura ambiente. Por otra lado, el Mo puede ser parcialmente substituido por Cr hasta y=1 estabilizando también el polimorfo-β. Estas sustituciones no mejoran la conductividad iónica de la fase original La<sub>2</sub>Mo<sub>2</sub>O<sub>9</sub>. Únicamente la muestra con mayor contenido en Cr mostró un aumento significativo de la conductividad, el cual parece ser explicado por un incremento de la contribución electrónica debido a la reducción del Cr.
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