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Previous issue date: 2014 === Capes === Os ácidos naftênicos são considerados os principais responsáveis pela corrosão no
processo de refino do petróleo, e se não for devidamente monitorada, a corrosão
naftênica pode causar graves prejuízos para a indústria petroquímica. No primeiro
capítulo deste trabalho duas amostras de petróleo, tratadas a 300°C/2h e 350°C/6h,
foram postas em contato com aço carbono AISI 1020 durante 15 dias. A acidez do óleo
original e dos produtos oriundos do tratamento térmico foi monitorada por número de
acidez total (NAT), espectrometria de massas de altíssima resolução e exatidão (ESI(-)-
FT-ICR) e a corrosão no aço foi monitorada por microsospia de força atômica (AFM).
Os dados de ESI(-)-FT-ICR MS mostraram que na classe O2, as principais espécies
majoritárias detectadas foram de número de carbono C25-C32 e DBE = 3. Para o
tratamento a 350ºC/6h, observou-se uma redução de ~ 80% no NAT. Os resultados
obtidos por AFM mostraram que a topografia da superfície do aço exposto ao óleo
tratado a 300°C/2h possui efeitos mais pronunciados de corrosão, pois, o padrão de
rugosidade medido pela "altura de pico a pico" da superfície, indicou que a superfície
exposta ao óleo 300°C/2h, embora apresente uma série de irregularidades é menos
pronunciada, que a superfície do aço exposto ao óleo tratado a 350°C/6h. No segundo
capítulo, dois petróleos com acidez distinta, J e G, foram caracterizados por ESI (-) -
FT-ICR MS. O aço AISI 316 foi analisado por microscopia ótica, microscopia de força
atômica e por espectroscopia Raman. Os resultados mostraram que as principais
classes identificadas nas amostras foram as classes O2 e N2. Em relação à classe O2,
as principais espécies majoritárias detectadas foram de número de carbono C24-C35 e
DBE= 3 e C29-C35 e DBE= 4. As imagens de AFM revelaram que para o intervalo de 14
dias, o aço exposto ao óleo J, apresentou fortes alterações topográficas em relação ao
branco,caracterizando o início do processo corrosivo. Essas informações são
compatíveis com os espectros de Raman, em que para este intervalo de tempo foram
evidenciados a formação de Goetita, Magnetita e Hematita. As alterações topográficas
para o aço exposto ao petróleo G, só puderam ser observadas após 21 dias de análise
por AFM. No terceiro capítulo, uma amostra de petróleo foi tratada termicamente, na
presença e ausência de catalisador, a 300 e 350 ºC pelo período de 2, 4 e 6 horas. A
acidez do petróleo original e dos produtos oriundos do tratamento térmico com
catalisador foi determinada pelo NAT. A variação do conteúdo de polares nas amostras,
em especial a classe O2, foi monitorada por ESI (-)-FT-ICR MS. De uma maneira geral,
as principais classes identificadas para ambas às amostras foram O2, N e NO2,
respectivamente. Em relação à classe O2 correspondente aos ácidos naftênicos, as
principais espécies majoritárias foram de C25-C32 e DBE = 4. Observou-se uma redução
de 43,50% no petróleo degradado á 350°C durante 4h na presença do catalisador
evidenciando assim a eficiência da remoção dos ácidos naftênicos nas condições
avaliadas. === Naphthenic acids are considered primarily responsible for corrosion in the oil refining
process, and if not properly monitored, the naphthenic corrosion can cause severe
damage to the petrochemical industry. In the first chapter of this work, two oil samples
treated at 300°C/2h 350°C/6h, were brought in contact with carbon steel AISI 1020 for
15 days. The acidity of the original and products from oil heat treatment was monitored
by TAN ESI (-) - FT-ICR-MS and corrosion on steel was monitored by AFM. The ESI (-)
- FT-ICR MS showed that the O2 class, the major species detected were majority
carbon number of C25-C32 and DBE = 3. For treatment at 350°C/6h, there was a
reduction of ~ 80% in the TAN. The results showed that AFM topography of the steel
surface exposed to the oil treated at 300°C/2h has higher effects of corrosion, since the
pattern of roughness measured by "peak to peak height" of the surface, indicated that
the surface exposed to the oil 300°C/ 2h, although it presents a number of irregularities
is less pronounced, the surface exposed to the oil-treated steel at 350°C/6h. In the
second chapter, two oils with different J and G acidity were characterized by ESI (-) -
FT-ICR MS. The AISI 316 steel was analyzed by optical microscopy, atomic force
microscopy and Raman spectroscopy. The results showed that the major classes were
identified in the samples classes O2 and N2. Regarding O2 class, the major species
detected were majority of carbon number C24 and C35 = 3 DBE and DBE and C29-C35 =
4. The AFM images showed that the interval for 14 days, the steel exposed to oil J,
showed strong topographic changes from white, characterizing the onset of the
corrosion process. This information is consistent with the Raman spectra that for this
period of time the formation of goethite, hematite and magnetite were evidenced.
Topographical changes to the exposed steel to oil G could only be observed after 21
days of analysis by AFM. The third chapter, a sample oil was thermally treated in the
presence and absence of catalyst at 300 and 350 ° C for a period of 2, 4 and 6 hours.
The acidity of the original oil and products derived from thermally treated catalyst was
determined by TAN. The variation in the content of polar samples, particularly class O2
was monitored by ESI (-) - FT-ICR MS. Generally, the major classes identified for both
samples were N, NO2, and O2, respectively. Regarding O2 class corresponding to
naphthenic acids, the major species were majority of C25-C32 and DBE = 3. There was a
43.50% reduction in the degraded oil at 350°C for 4h in the presence of the catalyst thus
demonstrating the efficiency of removal of naphthenic acids under the conditions
evaluated.
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