Proposta de uma rotina de análise usando o eletrodo de diamante dopado com boro para determinação simultânea de metais traço em água de coco

• Main Author: ROSA, T. R.
• Other Authors: MUNOZ, R. A. A.
• Format: Others
• Published: Universidade Federal do Espírito Santo 2016
• Subjects: Zinco; Cádmio; Chumbo; Cobre; Diamante Dopado com Boro; água
• Online Access: http://repositorio.ufes.br/handle/10/4740

Made available in DSpace on 2016-08-29T15:35:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_9156_Thalles Ramon Rosa.pdf: 4051801 bytes, checksum: 19de1ca952cfa21664f9d23e6384c604 (MD5) Previous issue date: 2015-08-31 === A combinação da voltametria de redissolução anódica usando onda quadrada (SWASV) com o eletrodo de diamante dopado com boro (DDB) foi proposta para a determinação simultânea de Zn, Cd, Pb e Cu livre e total em água de coco natural e industrializada. Os valores ótimos e/ou escolhidos a partir do planejamento experimental para essa técnica foram: -1500 mV e 240 s para o potencial e tempo de pré-concentração; 0,206 mol L^(-1) para a concentração do tampão acetato pH 4,7; 11,56 mV para o incremento do potencial; 55 mV e 100 Hz para a amplitude de pulso e frequência. A aplicação da SWASV na amostra industrializada de água de coco I (IA), sem digestão prévia, forneceu concentrações livres de Zn e Cu iguais a 76,8±4,2 e 7,7±0,6 &#956;g L^(-1), respectivamente. Comparando com a técnica ICP OES, essas concentrações foram 0,33 (230±2 &#956;g L^(-1)) de Zn e 1,54 (5,0±0,5 &#956;g L^(-1)) do Cu. Nesta determinação, as concentrações de Cd e Pb foram menores que os respectivos &#12310;LD&#12311;_(ICP OES), 0,25 e 1,6 &#956;g L^(-1). Por outro lado, uma determinação da concentração total desses analitos foi obtida após uma digestão assistida por ultrassom. Neste método, foram usados 1,00 mL da amostra de água de coco natural A, 0,8 mL de H2O2 (37%, v/v) e 0,6 mL HCl (35%, v/v). Após aplicação da SWASV na amostra digerida, os valores de concentração para Zn e Cu foram 1,02 e 0,46 em relação aos valores obtidos por ICP OES. Novamente, Cd e Pb foram menores que o LD de ambas as técnicas. Alternativamente, foram realizados estudos preliminares aplicando a SWASV, com as mesmas variáveis citadas anteriormente, porém empregando o tampão amoniacal pH 8,0 em substituição ao tampão acetato pH 4,7, para determinar a concentração dos quatro metais em uma amostra natural E (NE) digerida. Os resultados obtidos para Zn e Cu foram, respectivamente, 192,6±17 (1,04 do ICP OES) e 13±3 &#956;g L^(-1) (<1,6 &#956;g L^(-1), &#12310;LD&#12311;_(ICP OES)), com destaque para a grande sensibilidade obtida para o Cu. Ao final desses estudos, podemos constatar que o uso do eletrodo de diamante dopado com boro em conjunto com a SWASV é uma ferramenta analítica sensível e versátil, que abre novas possibilidades para a determinação de metais traço em amostras naturais e digeridas.