Produção de precursores para a preparação do NiTiO3 : síntese e caracterização utilizando as técnicas integradas TG, DSC, FTIR, ICP OES, CHN e DRX

• Main Author: Muri, Emanuel José Bassani
• Other Authors: Machado, Luiz Carlos
• Format: Others
• Language: Portuguese
• Published: Universidade Federal do Espírito Santo 2016
• Subjects: Níquel; Titanato; Hidrólise; CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA INORGANICA
• Online Access: http://repositorio.ufes.br/handle/10/6744

Made available in DSpace on 2016-12-23T14:41:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Emanuel Jose Bassani Muri.pdf: 3950371 bytes, checksum: a14d4094d29f8ca4a767d35c4a7d4658 (MD5) Previous issue date: 2013-02-22 === The purpose of this study was to investigate and characterize the products generated in the reaction between nickel acetate hydrate (NiAc2.4H2O) with titanium isopropoxide (Ti(OiPr)4) in the reaction medium containing tetrahydrofuran (THF) combined with the dehydrating trietilortoformiato acetate (TOFE). The reaction mixture was left under constant stirring at different reaction times (0.5, 1.0, 2.0, 24, 48 and 72 h). The obtained solids were isolated by decanting the supernatant, and then washed with hexane and dried under reduced pressure generating respectively, compounds A, B, C, D, E and F. These compounds were thermally decomposed and generated products were characterized in order to find the best route to synthesis of nickel titanate (NiTiO3), taking into account the ratio of the hydrolysis of Ti(OiPr)4 as a function of reaction time. Compounds A, B, C, D, E and F and their derivatives after heat treatment were characterized by absorption spectroscopy in the infrared Fourier transform spectroscopy (FTIR), elemental analysis of Ni, Ti and CHN, diffractometry X ray powder method (XRD), thermal analysis (TG / DTG / DSC) and Headspace testing. The results of the characterization tests of the compounds A, B, C, D, E and F which allow to observe absorption bands of the Ti-OC group in the infrared region appear only in the compounds obtained from reaction time less than 2 hours because this time is less than that required for the total occurrence of the hydrolysis of the alkoxide Ti(OiPr)4. The test result of Headspace demonstrated that the heating of compound B at 100°C, the generation of volatiles is formed by a fraction of ethanol and isopropanol. Assays TG / DTG (in a dynamic atmosphere of synthetic air and N2) of the compounds show that the first mass loss occurs below 100 °C was concluded that the hydrolysis reaction was not yet complete due to the release of by products generated after heating. According to XRD results, the compounds produced below 2 h after heat-treated product to generate the NiTiO3, a small fraction of TiO2 in rutile phase and NiO. For other compounds, the NiO phase disappears. Thus, the results suggest the formation of NiTiO3 in all reaction times, indicating that the objective was achieved. However, there is a need for further refinement of the method has not been obtained because the NiTiO3 single stage === A proposta deste trabalho foi estudar e caracterizar os produtos gerados na reação entre o acetato de níquel hidratado (NiAc2.4H2O) com o isopropóxido de titânio (Ti(OiPr)4) em meio reacional contendo o tetrahidrofurano (THF) combinado com o desidratante trietilortoformiato de etila (TOFE). A mistura de reação foi deixada sob agitação constante em diferentes tempos reacionais (0,5; 1,0; 2,0; 24; 48 e 72 h). Os sólidos obtidos foram isolados por decantação do sobrenadante, e em seguida foram lavados com hexano e secos sob pressão reduzida gerando, respectivamente, os compostos A, B, C, D, E e F. Esses compostos foram decompostos termicamente e os produtos gerados foram caracterizados visando encontrar a melhor rota de síntese do titanato de níquel (NiTiO3), tendo-se em conta a relação da hidrólise do Ti(OiPr)4 em função do tempo reacional. Os compostos A, B, C, D, E e F e seus derivados após o tratamento térmico foram caracterizados por técnicas de espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análise elementar de Ni, Ti e CHN, difratometria de raios X pelo método do pó (DRX), análise térmica (TG / DTG / DSC) e ensaio de Headspace. Os resultados destes ensaios de caracterização dos compostos A, B, C, D, E e F permitem observar que bandas de absorção do grupo Ti-O-C na região do infravermelho aparecem apenas nos compostos obtidos com tempo reacional menor que 2 horas devido este tempo ser inferior ao necessário para a ocorrência total da hidrólise do alcóxido Ti(OiPr)4. O resultado do ensaio de Headspace monstrou que no aquecimento do composto B, a 100 ºC, ocorre a geração de voláteis formados por uma fração de etanol e isopropanol. Os ensaios TG/DTG (em atmosfera dinâmica de ar sintético e N2) dos compostos evidenciam que a primeira perda de massa ocorre abaixo de 100 ºC permitindo concluir que a reação de hidrólise ainda não havia se completado, devido à liberação destes subprodutos gerados após o aquecimento. Segundo os resultados de DRX, os compostos produzidos abaixo de 2 h, após tratados termicamente, geram como produto o NiTiO3, uma pequena fração de TiO2 na fase rutilo e NiO. Para os demais compostos, a fase NiO desaparece. Desta forma, os resultados evidenciam a formação do NiTiO3 em todos os tempos reacionais, indicando que o objetivo deste trabalho foi atingido. Entretanto, observa-se a necessidade de um maior refinamento do método, uma vez que o NiTiO3 não foi obtido em fase única