Produção e caracterização de fibras eletrofiadas de acetato de celulose com propriedades funcionais obtidas pela incorporação de lignina e óleo essencial de citronela
Orientador: Edison Bittencourt === Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química === Made available in DSpace on 2018-08-26T07:04:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silveira_JoaoViniciosWirbitzkida_D.pdf: 3154844 bytes, checksum: 064bd0e9ae7640e3a64b1773bfa6cbe2...
| Summary: | Orientador: Edison Bittencourt === Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química === Made available in DSpace on 2018-08-26T07:04:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1
Silveira_JoaoViniciosWirbitzkida_D.pdf: 3154844 bytes, checksum: 064bd0e9ae7640e3a64b1773bfa6cbe2 (MD5)
Previous issue date: 2014 === Resumo: A técnica de eletrofiação tem sido foco de muitas pesquisas na última década. O uso do acetato de celulose na produção de fibras nas escalas micro e nanométrica provou ser adequado, uma vez que é possível produzir fibras continuamente com diâmetros extremamente pequenos. Neste trabalho, as fibras de acetato de celulose foram produzidas pela técnica de eletrofiação com distribuição de tamanho de diâmetros inferiores a 1 ?m. Foram empregados dois diferentes sistemas de solventes baseados em uma mistura de acetona/água e acetona/N,N-dimetil-acetamida. Para criar diferentes funcionalidades para essas fibras, compostos naturais - lignina organosolv (Alcell) e óleo essencial de citronela - foram incorporados ao acetato de celulose. Para a caracterização das soluções foram empregadas medições de viscosidade, condutividade elétrica e tensão superficial. As fibras foram visualizadas com o auxílio das microscopias eletrônicas de varredura (MEV) e de transmissão (MET). Os ensaios físicos e mecânicos avaliados se concentram na medição do ângulo de contato com a água (WCA) e o uso de ensaio de tração mecânica. As análises térmicas dos materiais foram realizadas empregando-se calorimetria diferencial exploratória (DSC) e análise termogravimétrica (TG). As matérias-primas foram analisadas com intuito de justificar os comportamentos observados nas fibras. A estrutura química da lignina foi estudada: distribuição de massa molar, quantidade de grupos fenólicos e o teor de umidade. O óleo essencial de citronela foi identificado pela de cromatografia gasosa (CG). O primeiro esforço foi a produção de fibras baseadas em acetato de celulose e lignina. A inserção de lignina no acetato de celulose atuou como uma gente plastificante, devido às elevadas compatibilidades química e estrutural. O uso de lignina organosolv aumentou a hidrofobicidade das fibras, mantendo-se as propriedades mecânicas similares às das fibras de acetato de celulose puras. Além disso, a presença de grupos fenólicos na superfície da fibra pode aumentar a compatibilidade entre as fibras e uma matriz polimérica hidrofóbica, como a resina fenol-formaldeído. As fibras também foram submetidas a um processo de regeneração para a remoção dos grupos acetil da estrutura de celulose. A metodologia mais adequada foi a reação com a fase vapor do hidróxido de amônio. Isso promoveu a produção de uma estrutura baseada em celulose e lignina. Um segundo estudo analisou a incorporação do óleo essencial de citronela (Cymbopogon nardus) nas fibras de acetato de celulose. O processo de obtenção das fibras foi estudado e as fibras foram analisadas de acordo com a presença de óleo nas estruturas e as alterações físicas causadas pela presença de óleo no sistema hidrofóbico-hidrofóbico. Este produto pode ser empregado em embalagens ativas, repelentes de insetos e aplicações médicas (scaffolds, curativos, etc.) ou combinado com diferentes compostos ou outro óleo essencial === Abstract: The electrospinning technique has been focus of many researches in the last decade. The use of cellulose acetate in the production of fibers at micro and nanoscales proved to be adequate, once it is possible to produce continuously fibers with extremely small diameters. Cellulose acetate fibers were produced by electrospinning technique with diameter size distribution below 1 ?m. There were employed two different solvent systems based on a mixture of acetone/water and acetone/N,N-dimethylacetamide. In order to create different functionalities to those fibers, natural compounds - lignin and citronella essential oil - were incorporated to the polymer. The solutions were characterized to measure the properties of viscosity, electrical conductivity, and surface tension. The fibers were visualized by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). Physical and mechanical analysis were led to measure the water contact angle (WCA) and the mechanical tensile strength test. Thermal analysis by differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetric analysis (TG) were also employed. The raw materials were also submitted to analysis in order to help to understand the behavior of the fibers. Chemical structure of the lignin was studied: molar mass distribution, phenolic groups composition, and humidity. Gas chromatography (GC) was utilized to identify citronella essential oil composition. The first effort was the production of a bi-component fiber based on cellulose acetate and lignin. The insertion of lignin into the cellulose acetate acted as a plasticizer agent, due to their high chemical and structural compatibilities. The use of organosolv lignin, a residue from a biorefinery facility, increased the hydrophobicity of the fibers and maintained the similar mechanical properties compared to the pure cellulose acetate nanofibers. Also, the presence of phenolic groups on the fiber surface can increase the compatibility between fibers and an hydrophobic polymeric matrix such as phenol-formaldehyde resin. The fibers were submitted to a regeneration process to remove the acetyl groups from the cellulose structure. The adequate methodology was the ammonium hydroxide vapor phase reaction. It allowed the production of a structure based on cellulose and lignin. The second study analyzed the incorporation of citronella essential oil (Cymbopogon nardus) into the cellulose acetate electrospun fibers. The process to obtain the fibers was studied and the fibers were analyzed according to the presence of oil in the structures and the physical changes promoted by the presence of the oil in the hydrophobic-hydrophobic system. This product can be employed in active packaging, insect repellency and medical applications (scaffolds, bandages, etc.) by itself or on combination with different compounds or other essential oil === Doutorado === Engenharia Química === Doutor em Engenharia Química |
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