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Previous issue date: 2007-02-26 === Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior === This work present an evaluation of a modified glassy carbon electrode with NiTSPc
immobilized with film PLL of the determination of paraquat by differential pulse
voltammetry. The film was formed applying 20μL of a solution prepared for the
mixture of equal volume of NiTSPc 0,8mM and poly-L-lisine (PLL) 0,12mM. The
maximum signal to noice ratio was obtained using a 0,1M Britton-Robinson buffer at
pH=7,0 as supporting electrolyte.. The electrode modified with NiTSPc/PLL
presented PQ reduction currents more accented and voltammetrics profiles better
with respect to the electrodes unmodified and modified with CuTSPc/PLL. The best
conditions of analyze had been amplitude of pulse 125mV, width of pulse 25mV,
speed of sweepings 10mV/s. The maximum relation signal noise was gotten in drain
plug Britton-Robinson 0,1M, with pH 7,0 as electrolyte has supported. This sensor
presented two reversible peaks for reduction of the PQ around - 0.71 V (peak 1) and
- 1,10 V (peak 2) versus E.C S. In these conditions, the modified electrode obtained a
linear response range from 1,00 x 10-6 to 1,00 x 10-5 mol L-1 with detection and
quantification limits equals to 7,58 x 10-8 mol L-1 (19,5 μg L-1) and 2,5 x 10-7 mol L-1
(64 μg L-1), respectively. The studied sensor presented values below 5%, in terms of
relative standard deviation, for repeatability (2,52% for N = 10) and
reproducibility (2,97% for N = 5) studies. The recovery in real samples was of 98%. === Este trabalho apresenta uma avaliação de um eletrodo de carbono vítreo modificado
com NiTSPc imobilizada com filme de poli-L-lisina para determinação do paraquat
por voltametria de pulso diferencial. O filme foi formado adiconando-se 20μL de uma
solução preparada pela mistura de volumes iguais de NiTSPc 0,8mM e PLL 0,12mM.
O eletrodo modificado com NiTSPc/PLL apresentou correntes de redução do PQ
mais acentuadas e melhores perfis voltamétricos em relação ao eletrodo não
modificado e modificados com CuTSPc/PLL. As melhores condições de analise
foram amplitude de pulso 125mV, largura de pulso 25mV, velocidade de varredura
10mV/s. A máxima relação sinal ruído foi obtida em tampão Britton-Robinson 0,1M,
com pH 7,0 como eletrólito suporte. Este sensor apresentou dois picos reversíveis
para redução do PQ em torno de - 0,71 V (pico 1) e - 1,10 V (pico 2) vs E C S..
Nestas condições, o eletrodo modificado obteve uma resposta linear de 1,00 x 10-6 a
1,00 x 10-5 mol L-1 com limites de detecção e quantificação iguais a 7,58 x 10-8 mol
L-1 (19,5 μg L-1) e 2,5 x 10-6 mol L-1 (64 μg L-1), respectivamente. O sensor estudado
apresentou valores abaixo de 5%, em termos de desvio padrão relativo, para
estudos de repetibilidade (2,52% para N = 10) e reprodutibilidade (2,97%
....para N = 5). A recuperação em amostras reais foi de 98%.
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