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Ilanna Campelo Lopes.pdf: 782855 bytes, checksum: 0cbaabd79c9d12083e00badf326ac1d0 (MD5)
Previous issue date: 2006-07-24 === Determination of paraquat (PQ) in watery solutions was investigated with the
technique of wave square voltammetry on pyrolytic graphite electrodes (PG) before
and after modifications with metal phtalocyanines. The electrode modified with cobalt
phthalocyanine (CoPc) presented PQ reduction currents more accented and
voltammetrics profiles better with respect to the electrodes unmodified and modified
with nickel phthalocyanine (NiPc), iron (FePc), manganese (MnPc) and in the acid
form (H2Pc). This sensor presented two reversible peaks for the reduction of PQ next
to - 0,71 V (peak 1) and - 1,10 V (peak 2) versus S C E. After optimization of cobalt
phthalocyanine concentration and the adsorption time on electrode, the best analysis
conditions for the PQ in 0,10 mol L-1 Britton-Robinson buffer solution (pH 7,0) was
established: frequency of 100 s-1, wave amplitude of 50 mV and scan increment of
2 mV. In these conditions, the modified electrode obtained a linear response range
from 5,00 x 10-7 to 2.91 x 10-5 mol L-1 (128,59 to 748,36 x 101 μg L-1) with detection
and quantification limits equals to 1,44 x 10-7 mol L-1 (37,03 μg L-1) and 4,79 x 10-7
mol L-1 (123,26 μg L-1)1, respectively. The studied sensor presented values below
5%, in terms of relative standard deviation, for repeatability (0,58% (± 0,27) for
N = 10) and reproducibility (1,58% (± 0,74) for N = 5) studies. The sensor was
applied in natural water samples and the gotten results was presented recovery
averages of 93,14% (± 7,16) and 119,25% (± 5,68) in two water samples analyzed. === A determinação de paraquat (PQ) em soluções aquosas foi investigada com a
técnica de voltametria de onda quadrada sobre eletrodos de grafite pirolítico (GP)
antes e após modificações com metaloftalocianinas. O eletrodo modificado com
ftalocianina de cobalto (CoPc) apresentou correntes de redução do PQ mais
acentuadas e melhores perfis voltamétricos em relação ao eletrodo não modificado e
modificados com ftalocianina de níquel (NiPc), de ferro (FePc), de manganês
(MnPc), e na forma ácida (H2Pc). Este sensor apresentou dois picos reversíveis para
redução do PQ em torno de - 0,71 V (pico 1) e - 1,10 V (pico 2) vs E C S. Após
otimizações da concentração da ftalocianina de cobalto e do tempo de adsorção no
eletrodo, as melhores condições de análise para o PQ em solução tampão Britton-
Robinson 0,10 mol L-1 (pH 7,0) estabelecidas foram: freqüência de 100 s-1, amplitude
de pulsos de 50 mV e incremento de varredura de 2 mV. Nestas condições, o
eletrodo modificado obteve uma resposta linear de 5,00 x 10-7 a 2,91 x 10-5 mol L-1
(128,59 a 748,36 x 101 μg L-1) com limites de detecção e quantificação iguais a
1,44 x 10-7 mol L-1 (37,03 μg L-1) e 4,79 x 10-7 mol L-1 (123,26 μg L-1),
respectivamente. O sensor estudado apresentou valores abaixo de 5%, em termos
de desvio padrão relativo, para estudos de repetibilidade (0,58% (± 0,27) para
N = 10) e reprodutibilidade (1,58% (± 0,74) para N = 5). O sensor foi aplicado em
amostras de águas naturais e os resultados obtidos apresentaram médias de
recuperação de 93,14% (± 7,16) e 119,25% (± 5,68) em duas amostras de água
analisadas.
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