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Previous issue date: 2010-03-31 === Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior === In this work the ultra high molecular weight polyethylene grafting with maleic anhydride by ball milling process was studied. UHMWPE with molecular weight of
8x106 g.mol-1, maleic anhydride and benzoyl peroxide were used. The ball milling process was performed in Attritor and Spex mills. The milling time, peroxide
concentration and, in case of Attritor mill, the rotation, were the variables studied. We used two distinct levels for each variable and all possible combinations were studied with the use of statistical analysis for better interpretation of the results. The residual maleic anhydride was extracted from the samples by soxhlet extractor with acetone as a solvent. FTIR, SEM, XRD and bulk density measurements were performed for
characterization. FTIR results revealed that the UHMWPE graft with maleic anhydride occurred for the processing in both mills. In case of the Attritor mill, the milling time
and the rotation were the most influent variables in UHMWPE grafting. The peroxide concentration also affected the process, but with less intensity. For the Spex mill processing, the milling time was the most influent variable in grafting process, with the peroxide concentration again affecting less the process. The ball milling modified the polymer particles morphology, transforming from sphere to flake like. This transformation occurred in different levels, being correlated with milling time and rotation in case of Attritor mill. According to the change in the shape of the polymer particles, the bulk density was also affected by the same variables. The polymer crystalline structure was studied by XRD, where the influence on the variables was determined for the formation of monoclinic and orthorhombic phases. It was found that for the Attritor mill, the milling process induces the formation of a monoclinic phase, but it proved independent of the variables involved in the ball milling process. To the Spex mill processing, no change was detected in the concentration of the monoclinic phase, probably due to the warming occurred in the process that promotes the monoclinic-orthorhombic inversion around 70 º C. The ball milling also affected the thermal properties of the polymer, such as temperature and enthalpy of melting and crystallization. In this case, any variable proved influential in differentiating these thermal properties of milled samples in different conditions. The only significant difference was observed between the thermal properties of the milled samples for the no milled sample. === No presente trabalho foi estudada a funcionalização do polietileno de ultra alta massa molar com anidrido maleico através do processo de moagem de alta
energia. Utilizou-se o PEUAMM de massa molar de 8 milhões de gramas por mol, anidrido maleico e peróxido de benzoíla. As moagens foram realizadas nos moinhos
Attritor e Spex e as variáveis envolvidas no processo foram o tempo de moagem, a concentração de peróxido e, no caso do moinho Attritor, a rotação. Foram utilizados
dois níveis distintos para cada variável e todas as combinações possíveis foram estudadas, com a utilização de análise estatística para a melhor interpretação dos resultados. O anidrido maleico não reagido foi extraído das amostras moídas por meio de extrator soxhlet com o emprego de acetona. As caracterizações foram efetuadas através de FTIR, DSC, MEV, DRX e medidas de densidade aparente. Os
resultados de FTIR das amostras revelaram que a funcionalização do PEUAMM com anidrido maleico ocorreu para o processamento em ambos os moinhos. No caso do moinho Attritor, o tempo de moagem e a rotação foram as variáveis mais influentes na funcionalização do PEUAMM. A concentração de peróxido também se mostrou influente no processo, mas de forma menos intensa. Para o processamento no moinho Spex, o tempo de moagem foi a variável mais influente no processo de
funcionalização, com a concentração de peróxido novamente influenciando de maneira menos intensa. A moagem modificou a morfologia das partículas do
polímero, transformando-as de aproximadamente esféricas para “flakes”. Esta transformação ocorreu em diferentes níveis, relacionados com o tempo de moagem
e com a rotação do moinho no caso do Attritor. De acordo com a modificação no formato das partículas do polímero, a densidade aparente também foi afetada pelas mesmas variáveis. A estrutura cristalina do polímero foi estudada através dos dados de DRX, onde foi verificada a influência das variáveis na formação das fases monoclínica e ortorrômbica do polímero. Obteve-se que para o moinho Attritor o processo de moagem induziu a formação de fase monoclínica, mas sua quantidade se mostrou independente das variáveis envolvidas no processo de moagem. Para o processamento via Spex nenhuma mudança foi detectada na concentração da fase monoclínica, provavelmente devido ao aquecimento ocorrido no processo e que
promove a reversão monoclínica-ortorrômbica por volta de 70ºC. A moagem também afetou propriedades térmicas do polímero, como temperaturas e entalpias
de fusão e cristalização. Neste caso, nenhuma variável se mostrou influente para diferenciar tais propriedades térmicas das amostras moídas nas diferentes
condições. A diferença significativa observada foi apenas entre propriedades térmicas de amostras moídas em relação à amostra não moída.
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