Desenvolvimento de um método voltamétrico para a determinação simultânea de paracetamol e ácido ascórbico na presença de surfactante catiônico empregando eletrodo de pasta de nanotubo de carbono

• Main Author: Eduardo Henrique Duarte
• Other Authors: César Ricardo Teixeira Tarley .
• Language: Portuguese
• Published: Universidade Estadual de Londrina. Centro de Ciências Exatas. Programa de Pós-Graduação em Química. 2013
• Online Access: http://www.bibliotecadigital.uel.br/document/?code=vtls000186246

Neste trabalho um eletrodo de pasta de nanotubo de carbono (NTC) foi utilizado para a determinação simultânea de paracetamol (PAR) e acido ascórbico (AA) utilizando voltametria de pulso diferencial e na presença do surfactante catiônico (brometo de cetilpiridínio, CPB). Medidas realizadas por voltametria cíclica em pH 7,0 (tampão fosfato 0,1 mol L-1) utilizando eletrodo de carbono vítreo, bem como o eletrodo de pasta de nanotubo de carbono revelaram sobreposição dos picos de oxidação de AA e PAR. Por outro lado, as medidas realizadas na presença de CPB 0,3 mmol L-1 promoveram um aumento acentuado nas correntes de pico anódico (Ipa) para PAR e AA além da satisfatória separação dos picos de oxidação (Epa) de 350 mV, especialmente para o eletrodo de pasta de nanotubo de carbono. A influência do pH nos valores de Epa PAR mostrou que o número de elétrons e H+ que participam do processo de oxidação é o mesmo. Por outro lado, para o AA a relação obtida e-/H+ foi de 2:1. A relação linear Ipa vs 1/2, mostrou que o processo de oxidação de ambos, AA e PAR, é controlado por um processo difusional. Os parâmetros analíticos da voltametria de pulso diferencial (tempo de modulação de 4,5 ms, amplitude de pulso de 104,7 mV e velocidade de varredura de 100 mV s-1) foram otimizadas por meio de planejamento fatorial empregando multi-respostas. O método desenvolvido apresentou faixa linear de 100,0 µmol L-1 a 700,0 µmol L-1 e 39,4 µmol L-1 a 146,3 µmol L-1 respectivamente para AA e PAR. Foram obtidos limites de detecção de 7,11 µmol L-1 para AA e 2,1 µmol L-1 para PAR. A presença de ácido úrico, cafeína, glicose, uréia e 2-nitrofenol em concentrações até 10 vezes de PAR e AA não interferiu na determinação individual e simultânea dos fármacos. A precisão do método foi avaliada em termos de repetibilidade, rendendo desvio padrão relativo (DPR) para n=10 de 1,4% e 1,0% para AA nas concentrações de 30,0 e 300,0 μmol L−1, respectivamente, e 1,9% e 1,3% para PAR nas concentrações de 10,0 e 120,0 μmol L−1. O método desenvolvido foi aplicado em formulações comerciais, cuja exatidão foi atestada pela análise por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) como técnica de referência (teste t-pareado com 95% de confiança). === In this work a carbon nanotube paste electrode (CNT) was used for the simultaneous determination of paracetamol (PAR) and ascorbic acid (AA) using differential pulse voltammetry in the presence of cationic surfactant (cetylpyridinium bromide, CPB). Measurements carried out by cyclic voltammetry at pH 7.0 (0.1 mol L-1 phosphate buffer) using glassy carbon electrode, as well as the carbon nanotube electrode paste revealed overlapping of the oxidation peaks of AA and PAR. On the other hand, the measurements carried out in the presence of 0.3 mmol L-1 CPB promoted a marked increase in the anodic peak currents (Ipa) for PAR and AA, as well as a satisfactory separation of oxidation peaks (Epa) of 350 mV, mainly for the carbon nanotube electrode paste. The influence of pH on the Epa values for AA and PAR shows that the number of electrons and H+ that participate of the oxidation process is the same. On the other hand, for the AA the relationship e-/H+ achieved was 2:1. The linear relationship Ipa vs 1/2 showed that oxidation process for both, AA and PAR, is controlled by a difusional process. The analytical parameters of differential pulse voltammetry (modulation time of 4.5 ms, pulse amplitude of 104.7 mV and scan rate of 100 mV s-1) were optimized by means of factorial design employing multi-responses. The developed method showed linear range from 100.0 µmol L-1 to 700,0 µmol L-1 and 39.4 µmol L-1 to 146.3 µmol L-1, respectively, for AA and PAR. It was obtained limits of detection of 7.11 µmol L-1 for AA and 2,1 µmol L-1 for PAR. The presence of uric acid, caffeine, glucose, urea and 2-nitrophenol in 10-fold more concentrated did not interfere in the individual and simultaneous of drugs. The precision of method was assessed in terms of repeatability, yielding relative standard deviation (RSD) for n=10 of 1.4% and 1.0% for AA at 30.0 e 3000 μmol L−1 concentrations, respectively, and 1.9% and 1.3% for PAR at 10.0 e 120.0 μmol L−1. The developed method was applied in commercial formulations, whose accuracy was attested by high performance liquid chromatography (HPLC) as reference technique (paired t-test with 95% of confidence).