Estudo de sínteses de compostos cerâmicos com estruturas cristalinas do tipo perovsquita dupla para aplicação em controle térmico de satélites

• Main Author: Valdecir Tozzi
• Other Authors: Maria do Carmo de Andrade Nono
• Language: Portuguese
• Published: Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais (INPE) 2013
• Online Access: http://urlib.net/sid.inpe.br/mtc-m19/2013/02.22.13.45

A pesquisa e o desenvolvimento de tecnologias de materiais para aplicações na área espacial no INPE vêm requerendo o estudo de materiais inovadores. Em muitos casos esta inovação tem sido buscada na nanociência e nanotecnologia. Os nanomateriais cerâmicos têm sido um dos investigados para estas aplicações, tanto na forma de cerâmicas sinterizadas nanoestruturadas (densas e porosas) quanto de pós nanoparticulados. Em ambos os casos é necessário o controle das características químicas e físicas dos pós em todas as etapas do processamento, em particular, os parâmetros de processamento destes pós para minimizar a formação de agregados de nanopartículas. Este trabalho se destina ao estudo da síntese e caracterização de compostos cerâmicos multicomponentes na forma de pós para a futura fabricação de cerâmicas com emitância variável de calor para uso em sistemas de controle térmico de satélites. Os materiais a serem estudados pertencem à classe dos compostos químicos com estrutura cristalina do tipo perovsquita dupla com fórmula geral A´{A}\textquotedblright B´{B}\textquotedblright O$_{6}$ onde normalmente A´ e {A}\textquotedblright são elementos pertencentes, respectivamente, à família dos metais alcalinos terrosos e terras raras e B´ e {B}\textquotedblright são metais de transição externa. Neste trabalho será realizado o estudo com os compostos cerâmicos CaKFeMoO$_{6}$ e LaKFeMoO$_{6}$; sendo a posição {A}\textquotedblright ocupada pelo metal alcalino potássio (K). As reações químicas de síntese destes compostos ocorrem no estado sólido e são termicamente ativadas, sendo que suas eficiências dependem do contacto entre as partículas e da homogeneidade da mistura dos componentes reagentes. Para atingir este objetivo foram estudadas misturas coloidais de partículas na forma de hidróxidos metálicos precipitados a partir de nitratos (misturas coloidais). Este procedimento é totalmente original em termos mundiais. Para um estudo comparativo foram feitas misturas de pós de óxidos comerciais (mistura mecânica). Os pós das misturas coloidais foram secos de forma dinâmica e em vácuo e as misturas mecânica de forma estática e ao ar. As temperaturas de tratamentos térmicos para as sínteses dos compostos cerâmicos foram determinadas por termogravimetria (TGA) e análise termodiferencial (DSC). Foram realizados tratamentos térmicos na temperatura de 900 $o$C durante 30 min e 1, 2, 3 e 6 horas. As misturas dos pós secas e termicamente tratadas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de espalhamento de raios X (EDX), determinação da área superficial específica (BET) e difratometria de raios X (DRX). Os resultados obtidos neste trabalho indicaram a obtenção bem sucedida das misturas coloidais (composição química homogênea), porém ocorreu a formação de agregados de partículas. Constatou-se também a formação de vários compostos químicos após os tratamentos térmicos de síntese. Apenas o pó da mistura coloidal de hidróxidos de cálcio, ferro, molibdênio e carbonato de potássio possuiu na sua composição o composto CaKFeMoO$_{6}$, na quantidade relativa de aproximadamente 20 \%. As análises dos resultados e procedimentos adotados neste trabalho servirão para orientar a elaboração de projeto futuro. === The research and development of technologies in space and environment at INPE has been demanding the study of new materials. To accomplish this aim, in many cases this innovation has been sought in nanotechnology. Ceramic nanomaterials have been investigated for these applications both in the nanostructured ceramic form (dense and porous) as nanoparticulated powders. Both cases demand the control of the physical and chemical characteristics of the final powders, particularly, the processing parameters of these powders to minimize the formation of aggregate of nanoparticles. This work has the goal to study of the synthesis and characterization of multi components ceramic compounds in the shape of powder for the future manufacturing of ceramics with heat variable emittance for using in satellite thermal control systems. The materials to studied belong to the class of chemical compounds with crystalline structure of double perovskite with general formula A´{A}\textquotedblright B´{B}\textquotedblright O$_{6}$ where A´ and {A}\textquotedblright are, respectively, alkaline-earth and rare earth elements and B´ and {B}\textquotedblright are external transition metals. In this work it will be studied the ceramic compounds CaKFeMoO$_{6}$ and LaKFeMoO$_{6}$, being the {A}\textquotedblright position occupied by the alkaline element potassium (K). The chemical reactions of synthesis of these compounds happen in the solid state and they are thermally activated, and their efficiency depend on of the contact among the particles and the homogeneity in the reagents mixture. To achieve this goal, it was studied colloidal mixtures of particles in the metallic hydroxide form precipitated from nitrates (colloidal mixtures). This procedure is totally worldwide original. Just for comparative purposes, only mixtures with commercial oxide powders were made (mechanical mixtures). The colloidal mixtures powders were dried in the dynamic form and in vacuum and the mechanical mixtures were dried of static form and air. The heat treatment temperatures were established by thermogravimetric analysis (ATD) and differential scanning calorimetry (DSC). The heat treatment were made at 900 $°$C for 0,5 h, 1 h, 2 h, 3 h and 6 h. The mixtures of the dried powders and thermally treated were characterized by scanning electronic microscopy (SEM), X-Ray scattering spectroscopy (XRS), specific surface area (BET) and X-Ray diffraction (XRD). The results gotten in this work show the well succeed of colloidal mixtures (homogeneous chemical composition), but there was the formation aggregates of particles . We also see the formation of various chemical compounds after the synthesis heat treatments. Only the powder of the colloidal mixture of calcium, iron, molybdenum and potassium carbonate has in its composition the compound of CaKFeMoO$_{6}$ in the relative amount of 20\%. The analysis of the results and procedures adopted in this work will help the elaboration of a future project.