Síntese e caracterização de nanoquitosanas magneticas por sonoquímica e sua aplicação na remoção de azo compostos

• Main Author: Freire, Tiago Melo
• Other Authors: Fechine, Pierre Basílio Almeida
• Language: Portuguese
• Published: 2017
• Subjects: Quitosana; Magnetita; Adsorção; Nanocompósitos; Ultrassom
• Online Access: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/21820

FREIRE, Tiago Melo. Síntese e caracterização de nanoquitosanas magnéticas por sonoquímica e sua aplicação na remoção de azo compostos. 2016. 85 f. Dissertação (Mestrado em Química)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. === Submitted by Aline Mendes ([e-mail]) on 2017-01-24T19:37:27Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_tmfreire.pdf: 4633605 bytes, checksum: 9891108fea4af1409d8dd650575b5895 (MD5) === Approved for entry into archive by Jairo Viana ([e-mail]) on 2017-01-26T19:59:23Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_tmfreire.pdf: 4633605 bytes, checksum: 9891108fea4af1409d8dd650575b5895 (MD5) === Made available in DSpace on 2017-01-26T19:59:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_tmfreire.pdf: 4633605 bytes, checksum: 9891108fea4af1409d8dd650575b5895 (MD5) Previous issue date: 2016 === Magnetite chitosan were prepared inone quick step using different proportions of chitosan by co-preciptation combined with ultrasonication. After synthesis, the materials were modified with glutaraldehyde and epichlorohydrin. The samples were characterized by Transmission Electron Microscopy (TEM), X-Ray Powder Diffraction (XRPD), Fourier Transform Infrared (FTIR) Spectroscopy, Thermal Gravimetric Analysis (TGA) and the magnetic behavior was studied by Vibrating Sample Magnetometer (VSM) and curves of the ZFC_FC. Then caracterization of the samples, the nanocomposites were applied as adsorbent of the dyes reactive black 5 and methil orange. The incorporation of magnetic nanoparticles (NPMs) in the matrix of chitosan was also confirmed by FTIR and TGA techniques. The identification of the system was realized by XRPD and the results showed that the cristaline fase present in all the nanocomposites is magnetite, presenting an average crystallite size ranging r from 11 to 14 nm. TEM images allowed to identify spheroidal morphology nanoparticles with average diameter between 10 and 24 nm. The samples presented superparamagnetic behavior and saturation magnetization real (Msr) range from 57 to 73 emu. g -1 and d which had a block temperature below room temperature. From the adsorption results for azo dyes can be seen that the samples modified with glutaraldehyde and epichlorohydrin have a pH optimum adsorption egual 4. From the adsorption isotherms was possible to verify that the crosslinking reactions decrease the maximum adsorption capacity the nanocomposite unmodified. The kinetic study showed that the kinetic model pseudossegunda order is the most fitting to describe the behavior of the experimental behavior of the samples. Through adsorption isothems was observed that the modification with glutaraldehyde and epichlorohydrin decrease the maximum adsorbed amount relative to the unmodified material. Thus This new synthetic route by the aid of ultrasound has a great potential to replace the strategies traditionally employed for obtaining this material or other nanocomposites. Based on these results, can be seen that the new synthetic route with the assistance of ultrasonic irradiation has great potential to replace strategies traditionally used for obtaining this material or other nanocomposites, since the strategy used reduces the synthesis time for minutes, improves dispersion of the magnetite in the chitosan matrix and produces nanocomposites with good coloring rise adsorption capacity and high saturation magnetization. === Nanocompósitos de magnetita-quitosana foram preparados utilizando diferentes proporções de quitosana por combinação dos métodos de co-precipitação e irradiação ultrassônicas. Após a síntese, os materiais foram modificados com glutaraldeido e epicloridrina. As amostras foram caracterizadas por difração de Raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), Espectroscopia na Região do Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), Análise Termogravimétrica (TG), Magnetômetro de Amostra Vibrante (VSM) e pelas curvas de ZFC-FC. Após a caracterização, os nanocompósitos foram aplicados como adsorvente dos corantes alaranjado de metila e reativo preto 5. A incorporação das nanopartículas magnéticas (NPMs) inorgânicas na matriz de quitosana foi confirmada pelas técnicas de FTIR e TG. A identificação do sistema foi realizada por DRX, onde a fase cristalina presente em todos os nanocompósitos foi a magnetita, apresentando tamanho de cristalito variando de 11 a 14 nm. As imagens de MET mostraram que as amostras possuem uma forma esferoidal com diâmetro variável de 10 – 24 nm. A partir da análise de VSM foi observado um comportamento superparamagnético para todas as amostras. Além disso, foi observado que a magnetização de saturação (Ms) verdadeira variou de 57 a 73 emu.g-1 e que as amostras possuíram uma temperatura de bloqueio abaixo da temperatura ambiente. Os testes de adsorção para corantes azo mostraram que as amostras modificadas com glutaraldeido e epicloridrina apresentam um pH ótimo de adsorção em pH 4. O estudo cinético mostrou que o tempo de equilíbrio dos nanocompósitos modificados é superior ao material não modificado. Dentre os modelos cinéticos teóricos aplicados, o de pseudosegunda ordem foi o mais adequando para descrever o comportamento experimental das amostras. A partir das isotermas de adsorção, foi possível observar que as modificações com glutaraldeido e epicloridrina diminuem a quantidade adsorvida máxima em relação ao material não modificado. Os resultados experimentais obtidos evidenciam que, a rota sintética proposta neste trabalho apresenta um grande potencial para substituir as estratégias tradicionalmente empregadas para a obtenção de nanocompósitos. Além disso, a estratégia utilizada reduz o tempo de síntese para minutos, melhora a dispersão da magnetita na matriz de quitosana e produz nanocompósitos com boa capacidade de adsorção de corantes azo e com alta magnetização de saturação.