| Summary: | Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas Gerais === Industrial process have been historically an important factor of
environmental degradation. The disposal of industrial wastes, mainly containing
toxic metals, in water sources represents a problem of great concern not only in
relation to biota in receiving environment but also to humans. In this work, the
adsorptive capacity of the crushed seeds of Moringa oleifera Lam. was evaluated
in order to quest alternative materials for removal and preconcentration of silver
ions.
The first chapter describes the results of removal of Ag(I) ions in
contaminated aqueous systems utilizing moringa seeds. Preliminary tests were
carried out using the seeds of moringa as: non-shelled, shelled seeds and husks
were tested for their adsorption potential for ions Ag(I). The results showed
greater efficiency for non-shelled seeds. The parameters evaluated were: particle
size, pH and agitation time, concentration and volume of solution, adsorbent
mass. Silver was quantified before and after treatment, by Flame Atomic
Absorption Spectrometry. The optimum conditions were: particle size ≤ 500 μm,
pH = 6.5, agitation time = 20 minutes, adsorbente mass = 2.0 g, concentration of
Ag(I) = 25 mg L-1 and volume = 100 mL. In these conditions, the removal of ions
Ag(I) was 98%. The proposed methodology was applied to the treatment of the
following samples: residue of experimental classes of Analytical Chemistry and
analysis of chemical oxygen demand, generated at the university, and waste
photographic material from local industries. The values obtained for the removal
of Ag(I) were 92%, 82% and 91% respectively, using the non-shelled seeds of
moringa as adsorbent. Also, it was studied the possible interference of other
metals in proposed method, namely Cd(II), Co(II), Cu(II) e Pb(II). The value of
the maximum adsorptive capacity for ions Ag(I) was 25.56 mg g-1 obtained
through of the adsorption isotherm. Characterization techniques, including
infrared spectrometry, X-ray diffraction, thermogravimetric analysis and scanning electron microscopy were used to assess physical and chemical proprieties of nonshelled
seeds of moringa.
The second chapter was presented a method for preconcentration of v ions
using flow system and non-shelled seeds of Moringa oleifera Lam. as adsorbent
material. The preconcentration system was coupled to FAAS. The following
experimental conditions carried out: for 4 minutes leachate solution of Ag(I) 0.01
mg L-1, about of ground seeds of moringa packaged in a mini-column flow of. The
elution was performed with of HNO3 0.5 mol L-1. The concentration factor was
35, resulting in detection limit of 0.22 μgL-1 e quantification limit of 0.73 μgL-1.
Accuracy of the method was cheked by using certified reference material for
water APS-1071 (Alpha Resources 3090 Johnson RD, Stevensville, USA).
The proposed method has advantages such as low cost of sorbent, high
efficiency and minimization of chemical sludge. The moringa is an alternative
material for chemical remediation and is economically and environmentally
friendly. === Processos industriais tem sido historicamente um importante fator de
degradação ambiental. A disposição inadequada de resíduos industriais contendo
metais tóxicos em fontes de águas representa um grande problema, que concerne
não somente à biota, mas também para humanos. Neste trabalho, foi avaliada a
capacidade adsortiva das sementes trituradas de Moringa oleifera Lam. como um
material alternativo para remoção e pré-concentração de íons Ag(I) em águas.
No primeiro capítulo foi avaliada a capacidade das sementes de moringa
para remoção de íons Ag(I) em sistemas aquosos contaminados por este íon
metálico. Antes da otimização dos parâmetros foram realizados testes
preliminares com a moringa envolvendo a casca da semente, polpa da semente e a
semente integral para avaliar a parte da semente que apresentava maior
capacidade de remoção, e como espécie analítica de interesse, utilizou-se íons
Ag(I). Os resultados mostram maior eficiência usando as sementes integrais. Os
parâmetros de otimização avaliados para o adsorvente nos ensaios de remoção
foram: granulometria, pH e tempo de agitação, volume de solução, concentração e
massa do adsorvente. A quantificação do teor de prata, antes e após o tratamento,
foi realizada por Espectrometria de Absorção Atômica por Chama (FAAS). As
condições otimizadas foram: Granulometria ≤ 500 μm; pH = 6,5; Tempo de
Agitação = 20 minutos; Massa = 2,0 g; concentração de Ag(I) = 25 mg L-1 e
volume = 100 mL. Observou-se uma remoção de íons Ag(I) de 98% quando se
utiliza a Moringa oleifera Lam. como adsorvente. A metodologia proposta foi
aplicada para o tratamento das seguintes amostras: resíduo de aulas práticas de
Química Analítica e de análise de DQO, gerados nesta Instituição de Ensino; de
material fotorrevelador e resíduo de material gráfico, ambos obtidos em indústrias
locais. Os valores obtidos para a remoção de Ag(I) foram de 92%, 82% e 91%
respectivamente, utilizando as sementes trituradas de moringa como adsorvente,
sendo que para o resíduo do material gráfico não foi detectado a presença do metal de interesse. Foi estudada a possível interferência de outros metais nesta
análise, a saber: Cd(II), Co(II), Cu(II) e Pb(II). O valor da capacidade máxima
adsortiva (CMA) de íons Ag(I) pelo adsorvente 25,56 mg g-1 de semente de
moringa seca, foi obtido com a construção da isoterma de adsorção,
determinando-se graficamente a quantidade máxima (mg) do adsorvato que pode
ser adsorvido numa dada massa de adsorvente (g). Técnicas de caracterização
incluindo espectrometria por infravermelho, difração de raios-X, análise
termogravimétrica e microscopia eletrônica de varredura foram utilizadas na
avaliação físico-química das sementes trituradas de moringa.
No segundo capítulo foi apresentado um método de pré-concentração de
íons Ag(I) utilizando análise em fluxo com o emprego de sementes trituradas de
Moringa oleifera Lam., como material adsorvente. O sistema de pré-concentração
acoplado ao FAAS foi executado com o referido adsorvente percolando durante 4
minutos solução de Ag(I) 0,01 mg L-1, na mini-coluna recheada com 35 mg de
sementes trituradas de moringa a uma vazão de 5,5 mL min-1. A eluição foi
realizada com 100 μL de HNO3 0,5 mol L-1. Foi obtido um fator de préconcentração
igual a 35; limite de detecção (LD) igual a 0,22 mg L-1 e limite de
quantificação (LQ) igual a 0,73 mg L-1. A exatidão do método foi atestada com o
uso de padrão certificado para águas APS-1071 (Alpha Resources 3090 Johnson
RD, Stevensville, USA).
Diante dos resultados obtidos, conclui-se que o material apresentou alta
capacidade de remoção para íons Ag(I). O método desenvolvido mostrou-se
satisfatório para a pré-concentração e determinação de íons prata em águas dada a
sua simplicidade, eficiência, baixo custo e pouca influência dos contaminantes
estudados. Avalia-se que a utilização da Moringa oleifera Lam. como material
alternativo para a pré-concentração de prata é viável. === Doutor em Química
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