[en] METROLOGICAL VALIDATION OF A METHOD FOR DETERMINATION OF VANADIUM IN HUMAN SERUM

• Main Author: SHEILA VASQUES LEANDRO ARGOLO
• Other Authors: REINALDO CALIXTO DE CAMPOS
• Language: pt
• Published: MAXWELL 2011
• Subjects: [pt] METROLOGIA; [en] METROLOGY; [pt] LABORATORIO; [en] LABORATORY; [pt] VANADIO; [en] VANADIUM; [pt] CLINICA; [en] CLINIC; [pt] SORO; [en] SERUM
• Online Access: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/Busca_etds.php?strSecao=resultado&nrSeq=16691@1; https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/Busca_etds.php?strSecao=resultado&nrSeq=16691@2; http://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.16691

[pt] Embora o papel do vanádio no organismo ainda não tenha sido bem definido, sabemos que ele inibe a atividade das ATPases em eritrócitos e células tubulares renais, afetando a função diurética dos rins, o metabolismo de leucócitos e macrófagos, a função do músculo cardíaco, causando efeitos insulina-like em doses farmacológicas. O vanádio é de grande importância para a indústria, é utilizado como catalisador, na produção de vidros e aço. Os trabalhadores em usinas de produção de aço e indústrias que utilizam combustíveis fósseis como fonte de energia, são expostos a quantidades significativas de vanádio, sendo importante o monitoramento dos seus níveis. No presente trabalho foi desenvolvido um método simples e direto para determinação de vanádio em soro usando a espectrometria de absorção atômica em forno de grafite, otimizado por um planejamento composto central. As temperaturas de pirólise e atomização foram de 1240 e 2600 oC, e calibração externa pode ser realizada com soluções de calibração preparadas em HNO3 2,5 % v/v, mostrando-se linear até, pelo menos, 3 ug L(-1). O pré-tratamento da amostra consistiu tão somente de uma diluição (2+1) no mesmo meio, e os limites de detecção e quantificação encontrados foram, respectivamente, 0,3 e 1,0 ug L(-1). A velocidade analítica foi de 8 amostras h-1, para análises em triplicata. Nos estudos de recuperação foram obtidas valores médios de 97,2%; 99,2% e 105,3%, para concentrações de 1, 2 e 3 ug.L(-1), respectivamente. Houve excelente concordância entre os valores encontrados e o certificado na análise de um material de referência certificado. Nos estudos da repetitividade, o maior coeficiente de variação encontrado foi 10,3% na amostra adicionada de 1 ug L(-1). Nos estudos da precisão intermediária, o maior coeficiente de variação foi 5,6% na amostra adicionada de 2 ug L(-1). As incertezas combinadas obtidas foram 1,65x10-1; 2,72x10-1 e 3,72x10-1, para concentrações de 1, 2 e 3 ug L(-1), respectivamente. O tempo de vida do tubo de grafite nas condições otimizadas foi de, aproximadamente, 150 ciclos. O método foi considerado adequado para a determinação rotineira de vanádio em soro em laboratórios clínicos. === [en] Although the role of vanadium in the body has not been yet well defined, it is known that it inhibits the ATPase activity in erythrocytes and renal tubular cells, affecting the diuretic function of the kidneys, the metabolism of leukocytes and macrophages, the function of the heart muscle and causes insulin-like effects in pharmacological doses. Vanadium is of great importance to the industry, and is mostly used as catalyst, and in the production of glass and steel. Workers of the steel industries as well as those in plants that use large amounts of fossil fuels are potentially exposed to large amounts of vanadium, and it is important to monitor their serum levels. In the present study it was developed a simple and direct method for determination of vanadium in serum using graphite furnace atomic absortion spectrometry optimized by a central composite design. External calibration was possible, using calibration solutions prepared in 2 % v/v HNO3. The sample was 2+1 diluted in the same medium and the calibration curve was found linear up to at least 3 ug L(-1). The limits of detection and quantification were respectively 0.3 and 1.0 ug L(-1), in the original sample. Average recoveries were 97.2%, 99.2% and 105.3% for concentrations of 1, 2 and 3 ug L(-1), respectively. Excellent agreement was found between found and certified values in the analysis of a certified reference material. The sample throughput was 8 h-1 (n=3). In the study of repeatability, the largest coefficient of variation was 10.3% in the sample spiked with 1 ug L(-1) of vanadium. In the study of the intermediate precision the higher coefficient of variation was 5.6% in the sample spiked with 2 μg.L-1. The combined uncertainties obtained were 1.65x10-1, 2.72x10-1 and 3.72x10-1, for concentrations of 1, 2 and 3 ug L(-1), respectively. The graphite tube life time in the optimized conditions was 150 cycles, approximately. The method was considered adequate to the routine determination of vanadium in serum in clinical laboratories.