[en] SYNTHESIS E CHARACTERIZATION OF COMPLEXES BETWEEN THE AMINO ACIDS SERINE, GLYCINE, ASPARTIC ACID, GUANIDINO ACETIC ACID AND METALS IONS CO(II), NI(II) AND CU(II)

• Main Author: OTAVIO VERSIANE CABRAL
• Other Authors: JUDITH FELCMAN
• Language: pt
• Published: MAXWELL 2005
• Subjects: [pt] SINTESE; [en] SYNTHESIS; [pt] METAIS; [en] METALS; [pt] AMINOACIDOS; [en] AMINO ACIDS; [pt] COMPLEXOS; [en] COMPLEXES; [pt] CRISTAL; [en] CRYSTAL
• Online Access: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/Busca_etds.php?strSecao=resultado&nrSeq=6219@1; https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/Busca_etds.php?strSecao=resultado&nrSeq=6219@2; http://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.6219

[pt] O presente trabalho representa um estudo analítico direcionado à síntese de complexos metálicos com aminoácidos no estado sólido. Foram sintetizados complexos binários e ternários dos aminoácidos: ácido aspártico, ácido guanidoacético, serina e glicina com os íons metálicos cobre (II), níquel (II) e cobalto (II). Embora muitos estudos destes complexos já tenham sido realizados em solução, verificou-se a existência de muitos questionamentos a respeito da química que rege o comportamento interativo dos ligantes com alguns metais de transição. A necessidade de controlar as condições de síntese tem direcionado o trabalho no sentido de criar uma metodologia específica para ser aplicada a esta importante classe de compostos: Aminoácidos. Assim, o presente trabalho tem como objetivo de desenvolver uma metodologia que permita sintetizar de forma sistemática diversos complexos de aminoácidos com metais de transição. A conjugação de gráficos dos diversos equilíbrios envolvidos nas sínteses permitiu que se estabelecesse uma metodologia gráfica para o controle de diversos parâmetros que interferem de forma significativa tanto no rendimento quanto na qualidade do produto final, reduzindo de forma sensível efeitos indesejáveis como a formação de hidróxidos e o excesso de água de hidratação presente. Para a caracterização dos compostos foram utilizadas diversas técnicas: espectroscopia de infravermelho, análise termogravimétrica, difração de raios X, análise elementar, espectrometria de absorção atômica e análise qualitativa. Paralelamente à técnica de síntese para obtenção de compostos na forma de pó, um controle mais adequado das condições de trabalho permitiu a obtenção de cristais. Estes compostos foram caracterizados por análise de raios X e espectroscopia de infravermelho. A conclusão deste trabalho mostrou que é de fundamental importância que se faça um rigoroso controle da composição dos produtos finais, com especial atenção para os compostos que apresentam alta capacidade de absorver água, uma vez que esta é uma variável que altera bastante o perfil do espectro de infravermelho e mascara os resultados das demais técnicas de caracterização. O sucesso na aplicação da metodologia gráfica na síntese de complexos produziu diversos compostos na forma de pó e outros na forma de cristais. Em alguns casos foram obtidos ligantes novos no processo de cristalização, sugerindo que haja interações entre os ligantes envolvidos. === [en] An analytical study about the synthesis of metal complexes of amino acids in solid state was performed in this work. Binary and ternary complexes of the amino acids aspartic acid, guanidinoacetic acid, serine and glycine with the metal ions copper (II), nickel (II) and cobalt (II) were synthesized. Although several studies of these complexes in solution have been done before, many questions about the interactions between the ligands and some transition metals ions, still remained unanswered. The necessity of controlling the synthesis conditions directed this study toward the development of an specific methodology to be applied to this important class of compounds: the amino acids. With the aim of adding knowledge to the research about the synthesis of compounds in the solid state, a methodology was developed that allows the systematic synthesis of metal complexes with amino acids. The association of graphs of the several equilibria involved in the synthesis lead to the elaboration of a graphical methodology to control the various parameters that interfere in both yield and quality of the final product, reducing unwilling effects such as hydroxide formation and the presence of excess of water. For the characterization of the compounds, several techniques were used: infrared spectroscopy, thermogravimetric analysis, atomic absorption spectrometry and qualitative analysis. With a more accurate control of the work conditions, crystals were obtained. These compounds were characterized by X-ray diffraction and infrared spectroscopy. The results of this work showed that a rigorous control of the composition of the final products is of crucial importance, with special attention to the compounds that are able to absorb water, since this is a variable that affects the infrared spectrum and masks the results of the characterization techniques. The success of the application of the graphical methodology in the synthesis of complexes produced various compounds in the form of powder or crystal. In some cases new ligands were obtained during the crystallization process, suggesting that interactions between the ligands occurred.