[en] DEVELOPMENT OF A METHODOLOGY FOR THE DETERMINATION OF METALS IN SEDIMENTS APPLYING CLOSED FLASK MICROWAVES FURNACE AND MULTIVARIATE STATISTICAL ANALYSIS OF METALS IN BACIA DE CAMPOS SEDIMENTS
[pt] Foi estudada a otimização da digestão ácida de amostras de sedimento visando à determinação de metais (Al, Fe, Mn,Cr, Ni, V, Cu, Zn e Pb), usando-se microondas com frasco fechado. Para tal, verificou-se a recuperação destes utilizando materiais de referência certificados: MESS-3, sedimento m...
| Main Author: | |
|---|---|
| Other Authors: | |
| Language: | pt |
| Published: |
MAXWELL
2006
|
| Subjects: | |
| Online Access: | https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/Busca_etds.php?strSecao=resultado&nrSeq=8760@1 https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/Busca_etds.php?strSecao=resultado&nrSeq=8760@2 http://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.8760 |
| Summary: | [pt] Foi estudada a otimização da digestão ácida de amostras de
sedimento visando à
determinação de metais (Al, Fe, Mn,Cr, Ni, V, Cu, Zn e
Pb), usando-se microondas
com frasco fechado. Para tal, verificou-se a recuperação
destes utilizando materiais de
referência certificados: MESS-3, sedimento marinho, do
National Research Council of
Canada (NRCC) e SRM 1645, sedimento de rio, do National
Institute of Standards and
Technology (NIST), sendo a determinação realizada por
espectrometria de emissão
óptica por plasma indutivamente acoplado (ICP-OES). O
processo de digestão ácida
com microondas em sistema fechado foi otimizado empregando-
se planejamento
fatorial com três variáveis e dois níveis. Como resultado,
obteve-se as seguintes
condições operacionais: potência máxima de 600W, o tempo
total de digestão de 40
minutos e uma mistura ácida constituída de 2 mL HNO3 + 6
mL HCl para a digestão
de 250 mg de amostra. Com base na metodologia
desenvolvida, foi realizada a
determinação destes elementos em 163 amostras de sedimento
oriundas da região
petrolífera da Bacia de Campos do Estado do Rio de
Janeiro, Brasil. Os resultados
obtidos foram avaliados empregando técnicas estatísticas
univariadas e multivariadas
como: regressão linear, regressão múltipla, análise de
componente principal (PCA) e
de agrupamento (CA). Foi feito também a comparação dos
dados obtidos com os
resultados do Diagnóstico ambiental das áreas de
exploração e produção de petróleo da
Bacia de Campos, Santos e Espírito Santo (2002) pelo
laboratório contratado pela
Petrobras. === [en] The optimization of acid digestion of sediment samples was
studied with the purpose
of determining the metals (Al, Fe, Mn, Cr, Ni, V, Cu, Zn
and Pb) using closed
microwaves sisteem. For that, the recovery of these metals
was noticed using certified
reference materials: MESS-3, marine sediment, from the
National Research Council of
Canada (NRCC) and SRM 1645, river sediment, from the
National Institute of
Standards and Technology (NIST), with the determination
performed by inductively
coupled plasma optic emission spectrometry (ICP-OES). The
acid digestion process
with closed microwave system was optimized using factorial
planning with three
variables and two levels. As a result, the following
operational conditions were
achieved: maximum power of 600W, total digestion time of
40 minutes, and an acid
mixture of 2 mL HNO3 + 6 mL HCl for 250 mg of sample
digestion. Determination of
these elements in 163 sediment samples from in the oil
region of Bacia de Campos in
the state of Rio de Janeiro, Brazil, was based on the
methodology developed. The
results were evaluated employing univariate and
multivariate statistical techniques
such as: linear regression, multiple regressions,
Principal Component Analysis (PCA)
and Cluster Analysis (CA). The data were compared with the
results from the
environmental diagnosis of oil exploration and production
areas in Bacia de Campos,
Santos and Espírito Santo (2002) by laboratory contracting
by Petrobras. |
|---|