| Summary: | Introdução: Diante das mudanças nos hábitos de consumo alimentar da população brasileira, suplementos vitamínicos e alimentos enriquecidos são veículos comumente empregados para atender as necessidades de ingestão de micronutrientes. A diversidade de suplementos vitamínicos comercializados atualmente leva à necessidade de desenvolvimento de métodos analíticos de fácil execução e alta produtividade. Informações confiáveis sobre os teores de vitaminas poderão ser obtidas somente com métodos analíticos validados. Objetivos: Validar metodologias analíticas e avaliar o teor de vitaminas antioxidantes em suplementos adquiridos no comércio do município de São Paulo - Brasil, o efeito do armazenamento nestes compostos e confrontar os valores analisados com os valores declarados na rotulagem. Métodos: As metodologias analíticas para determinação de vitaminas antioxidantes por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodos (CLAE-DAD) e de vitamina C por titulação potenciométrica foram validadas para as matrizes sólidas, oleosas e líquidas de suplementos vitamínicos. A estabilidade das vitaminas foi avaliada a cada 6 meses durante 12 meses de armazenamento e a avaliação da rotulagem foi realizada de acordo com as legislações vigentes no Brasil. Resultados: Para os métodos cromatográficos, os limites de detecção (LDs) e de quantificação (LQs) variaram entre 0,3 e 4,3 µg/mL, e entre 0,5 e 14,0 µg/mL respectivamente. As recuperações dos padrões adicionados nas matrizes variaram entre 92 por cento e 109 por cento e entre 86 por cento e 108 por cento no material de referência. A repetitividade foi calculada pelo desvio padrão relativo (RSD), apresentando valores entre 0,2 por cento e 9,6 por cento . Para a determinação de vitamina C pelo método potenciométrico, o LD e o LQ foram respectivamente 1 mg e 3 mg; a recuperação no material de referência foi de 99,8 por cento e a precisão variou entre 0,4 e 3,9 por cento . Das 57 amostras avaliadas, 59 por cento e 35 por cento apresentaram teores de vitaminas A e E respectivamente, abaixo dos valores declarados no rótulo; por outro lado, 20 por cento das amostras apresentaram teores de vitamina E acima dos valores declarados. Em relação aos teores de vitamina C, 60 por cento das amostras estavam de acordo com os valores declarados. O estudo da estabilidade demonstrou degradação significativa das vitaminas A, E e C em aproximadamente 90 por cento das amostras com 12 meses de armazenamento. Na avaliação da rotulagem dos suplementos vitamínicos, 47 das amostras apresentaram uma ou mais irregularidades. Conclusão: Os métodos propostos se mostraram adequados para análise de diferentes matrizes de suplementos vitamínicos. Os resultados das análises de vitaminas nestes produtos mostraram a necessidade urgente de monitoramento em conjunto com ações de fiscalização, pois verificou-se que a maioria das amostras não atenderam a legislação, principalmente quanto aos teores declarados na informação nutricional da rotulagem. A sobredosagem de vitaminas pode ser necessária para manter os teores declarados durante o armazenamento, porém, a quantidade adicional de vitamina a ser incluída no suplemento deve estar dentro de limites seguros e depende de cada amostra, pois além da matriz, diversos fatores relacionados aos compostos e à embalagem também podem influenciar na estabilidade das vitaminas. === Introduction: In the face of changes in food consumption patterns of the population, vitamin supplements and fortified foods are vehicles commonly used to meet the micronutrient consumption needs. The diversity of vitamin supplements currently commercialized leads to the need to develop simple analytical methods with high productivity. Reliable information about vitamin levels may be obtained only with validated analytical methods. Objective: The validation of analytical methodologies to determine the content of antioxidant vitamins in supplements acquired in trade of São Paulo Brazil, the effect of storage in these compounds, and to confront the analyzed values with the declared values on the label. Methods: The analytical methodologies for determination of antioxidant vitamins by high performance liquid chromatography coupled with diode array detector (HPLC-DAD) and vitamin C by potentiometric titration were validated for solid, oily and liquid matrices of vitamin supplements. The stability of vitamins was evaluated every 6 months in a period of 12 months of storage and evaluation of the labeling was performed according to the current Brazilian legislation. Results: For the chromatographic methods, the limits of detection (LOD) and quantitation (LOQ) ranged between 0.3-4.3 g/mL and between 0.5 and 14.0 mg/mL respectively. The recoveries of spiked samples ranged between 92-109 per cent and between 86108 per cent from the reference material. The repeatability was calculated by the relative standard deviation (RSD), with values between 0.2-9.6 per cent . For the determination of vitamin C by a potentiometric method, the LOD and LOQ were respectively 1 and 3 mg; recovering the reference material was 99.8 per cent and the accuracy ranged between 0.4-3.9 per cent . From the 57 samples tested, 59 per cent and 35 per cent had vitamin levels A and E respectively, below the values declared on the label; On the other hand, 20 per cent of the samples had levels of vitamin E above declared values. Regarding the content of vitamin C, 60 per cent of the samples were in agreement with the reported values. The stability study demonstrated significant degradation of vitamins A, E and C in approximately 90 per cent of the samples with 12 months of storage. The evaluation of vitamin supplement labels showed 47 per cent of samples with one or more irregularities. Conclusion: The proposed methods were suitable for analysis of different matrices of vitamin supplements. The analysis of vitamins in supplements showed the urgent need for monitoring in conjunction with enforcement actions, as it was found that most of the samples did not meet the requirements stablished by the Brazilian legislation, especially for the levels declared in the nutrition label information. Overage of vitamin added in supplements may be necessary to maintain the declared contents during storage, however, the additional amount must be included in security level and depends on each sample, as well as the matrices, several factors related to the compounds and packaging may also influence the stability of vitamins.
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