Desenvolvimento de metodologia analítica para a investigação de metilenodioxi derivados em amostras de humor vítreo em vítimas fatais de acidentes de trânsito

• Main Author: Ishikawa, Aline Akemi
• Other Authors: Martinis, Bruno Spinosa de
• Format: Others
• Language: pt
• Published: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP 2011
• Subjects: Acidentes de trânsito.; GC / MS; GC/MS; Humor vítreo; Methylenedioxy derivatives; Metilenodioxi derivados; Traffic accidents; Vitreous humor
• Online Access: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/60/60134/tde-12122011-083238/

Os metilenodioxi derivados estão entre as drogas sintéticas de uso ilícito mais consumidas no ocidente, são substâncias que causam alterações motoras e psíquicas e tem causado grande ameaça a segurança no trânsito, pois estes efeitos afetam o desempenho dos condutores, podendo causar acidentes de trânsito. O humor vítreo é uma matriz biológica disponível apenas nas análises postmortem, e é de grande relevância para toxicologia forense. Constitui uma matriz simples, de fácil coleta e manuseio, boa estabilidade, muito indicada principalmente nos casos de corpos politraumatizados, parcialmente carbonizados ou em estado de decomposição. Isto porque o humor vítreo localiza-se em uma área anatomicamente isolada, relativamente protegida contra a contaminação externa e invasão de microorganismos. O objetivo do presente trabalho foi desenvolver e validar uma metodologia analítica para detectar e quantificar metilenodioxi derivados em amostras de humor vítreo em vítimas fatais de acidentes de trânsito. Para desenvolvimento do método foi utilizado 1 mL de humor vítreo, extração líquido-líquido com solvente acetato de etila, derivatização com anidrido heptafluorobutírico (HFBA) e detecção por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (CG/MS). A metologia foi validada de acordo com os parâmetros preconizados pela ANVISA e demonstrou linearidade de 10 a 400 ng/mL. Os limites de detecção variaram entre 1 a 2,5 ng/mL, a exatidão variou entre 97,1% -103,7%, na precisão intra-ensaio foram obtidos valores entre 4,54%-9,14% e na precisão inter- ensaio, valores entre 6,92%-10,59%. A recuperação encontrada foi superior a 57,87%. A metologia validada foi aplicada em humor vítreo de vítimas fatais de acidentes de trânsito coletadas no Centro de Medicina Legal de Ribeirão Preto (CEMEL). === The methylenedioxy derivatives are among synthetic drugs of illicit use most consumed in the occident, these are substances cause mental and motor disorders and has caused major threat to traffic safety, these effects affect the performance of drivers and may lead to traffic accidents. The vitreous humor is a biological matrix available in postmortem analysis, and has great relevance to forensic toxicology. It is a simple matrix, clean, easy collection and handling, good stability, highly recommended especially in cases of body injuries, partially carbonization or in a state of decomposition. This is because the vitreous humor is located in an anatomically isolated area, relatively protected from external contamination and invasion of microorganisms. The purpose of this study was to develop and validate an analytical methodology to detect and quantify methylenedioxy derivatives in samples of vitreous humor in fatal traffic accidents. To develop the method we used 1 mL of vitreous humor, liquid-liquid extraction with ethyl acetate solvent, derivatization heptafluorobutyric anhydride (HFBA) and detection by gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS). The methodology was validated according to the parameters established by ANVISA and demonstrated linearity from 10 to 400 ng /mL. The limits of detection were between 1,0 ng/mL and 2,5 ng / mL. The accuracy had values between 97.1% -103.7%, the intra-assay precision was 4.54% -9.14% and inter assay precision between 6.92% -10.59%. The recovery was higher than 57.87%. The methodology validated was applied in vitreous humor of victims of fatal traffic accidents collected in the Centre of Forensic Medicine of Ribeirão Preto (CEMEL)