Validação de método para determinação de resíduos de agrotóxicos em tomate: uma experiência laboratorial Method validation for determination of pesticide residues in tomatoes: a laboratorial experience

• Main Authors: Maria Helena Wohlers Morelli Cardoso, Adherlene Vieira Gouvêa, Armi Wanderley da Nóbrega, Shirley de Mello Pereira Abrantes
• Format: Article
• Language: English
• Published: Sociedade Brasileira de Ciência e Tecnologia de Alimentos 2010-05-01
• Series: Food Science and Technology
• Subjects: agrotóxicos; tomate; cromatografia em fase gasosa; validação; pesticides; tomato; gas chromatography; validation
• Online Access: http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0101-20612010000500011

Um modelo de procedimento para validação de método de ensaio para determinação de cinco agrotóxicos (&#947; - HCH, clorotalonil, fenitrotiona, clorpirifós e procimidona em matriz tomate) é demonstrado através da análise cromatográfica. A amostra processada é extraída com 30 mL de acetona e em seguida com 60 mL de uma mistura diclometano: éter de petróleo (1:1). O volume total é centrifugado e a alíquota orgânica é filtrada sob Na2SO4. Um mililitro de extrato orgânico é concentrado e dissolvido em um mililitro de iso-octano. Um microlitro do extrato é analisado no cromatógrafo a gás com detector por captura de elétrons - CG/DCE. Foram avaliados seletividade, linearidade, repetitividade, recuperação e limites de detecção e de quantificação. As recuperações obtidas variaram de 70 a 110%, considerando-se os níveis de adição de agrotóxicos/amostra de 0,02 a 2,50 mg.kg-1. Os limites de detecção do método variaram de 0,004 a 0,006 mg.kg-1 e os de quantificação entre 0,014 e 0,020 mg.kg-1.<br>A validation procedure model of a multiresidue method is presented for chromatographic analyses of five pesticides residues &#947;-HCH, chlorothalonil, fenitrothion, chlorpyrifos and procymidone applied on tomatoes. The tomatoes were processed and extracted by acetone plus a mixture of dichloromethane:petroleum benzine (1:1). The volume was centrifuged and was then filtered under Na2SO4. One milliliter of organic extract was concentrated then diluted in isooctane and one microliter was analyzed in the gas chromatograph with electron capture detector - GC/ECD. The parameters evaluated were selectivity, linearity, repeatability, recovery, and limits of detection and quantification. The recovery ranged from 70 to 110% in the concentration range of 0.02 to 2.50 mg.kg-1. The limits of detection ranged from 0.004 to 0.006 mg.kg-1 and the limits of quantification were between 0.014 to 0.02 mg.kg-1.