Implementação da técnica de extração de dispersão da matriz em fase sólida ("MSPD") para determinação de resíduos de agrotóxicos em laranjas Implementation of MSPD technique to determination of pesticides residues in oranges

• Main Authors: Maria Helena W. M. Cardoso, Lúcia Helena P. Bastos, Tatiane S. Neves, Shirley Abrantes
• Format: Article
• Language: English
• Published: Sociedade Brasileira de Ciência e Tecnologia de Alimentos 2004-06-01
• Series: Food Science and Technology
• Subjects: agrotóxicos; laranjas; cromatografia em fase gasosa; dispersão da matriz em fase sólida ("MSPD"); pesticides; oranges; gas chromatography; matrix solid phase dispersion
• Online Access: http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0101-20612004000200024

Um método de extração de multiresíduos baseado na técnica de dispersão da matriz em fase sólida ("MSPD"), foi otimizado e validado para a extração e análise cromatográfica de 27 agrotóxicos (isômeros a, b, g, d do hexaclorociclohexano (HCH), dieldrin, endrin, heptacloro e seu epóxido (HE), a e b-endosulfan, o,p'-DDD, p,p'-DDD, o,p'-DDE, p,p'-DDE, o,p'-DDT, p,p'-DDT, dicofol, metoxicloro, mirex, hexaclorobenzeno (HCB), clorotalonil, parationa metílica, fenitrotiona, malationa, folpete, diazinona, cis e trans-permetrina em laranjas. A amostra macerada é inicialmente homogeneizada com C18, o homogeneizado é transferido para uma coluna de vidro contendo sílica gel onde se adiciona 10mL de acetato de etila como solvente de eluição. O eluente é concentrado, diluído em isooctano e 1mL deste é injetado no cromatógrafo a gás. Para a separação e quantificação dos 27 agrotóxicos, foi utilizado um CG/DCE. A confirmação dos mesmos foi feita por espectrometria de massas. Para a quantificação dos 27 agrotóxicos utilizou-se a padronização externa. As recuperações dos mesmos variaram de 70 a 120%, considerando-se os níveis de adição agrotóxicos/amostra de 0,02 e 2,0mg/kg. Os limites de quantificação variaram de 0,01 a 0,5mg/kg.<br>A multiresidue method of extraction based on matrix solid-phase dispersion (MSPD) technique was optimized and validated for chromatographic analyses of twenty seven pesticides residues [hexachlorocyclohexane (HCH) isomers (a, b, g, d), dieldrin, endrin, heptachlor and its epoxide (HE), a and b-endosulfan, o,p'-DDD, p,p'-DDD, o,p'-DDE, p,p'-DDE, o,p'-DDT p,p'-DDT, dicofol, methoxychlor, mirex, hexachlorobenzene (HCB), chlorotalonil, parathion methyl, fenitrothion, malathion, folpet, diazinon, permethrin (cis and trans) in oranges. The sample was blended with C18 and then the homogenized sample was introduced onto a glass column containing silica. Ten mL of ethyl acetate was added to the column as elution solvent. The eluent was concentrated, diluted in isooctane and 1mL was injected into the gas chromatograph. The analyses of pesticides were performed using a GC/ECD. Confirmation was done by mass spectrometry. The recovery ranged from 70 to 120% in the concentration range of 0.02 to 2.0mg/kg. The limits of quantification ranged from 0.01 to 0.5mg/kg.