In-situ Reduction by Incorporating H2 Filled Hollow Glass Microspheres in PM HIP Capsules

For many metal components the presence of hard, non-metallic inclusions such as oxides lowers the impact toughness by acting as fracture initiation points and easing crack propagation. In components produced by powder metallurgy hot isostatic pressing (PM HIP), oxides often form a continuous network...

Full description

Bibliographic Details
Main Author: Strand, Emil
Format: Others
Language:English
Published: KTH, Materialvetenskap 2018
Subjects:
Online Access:http://urn.kb.se/resolve?urn=urn:nbn:se:kth:diva-233503
Description
Summary:For many metal components the presence of hard, non-metallic inclusions such as oxides lowers the impact toughness by acting as fracture initiation points and easing crack propagation. In components produced by powder metallurgy hot isostatic pressing (PM HIP), oxides often form a continuous network of small, spherical inclusions after consolidation at the prior particle boundaries (PPB). It is therefore of great importance to reduce surface oxides before consolidation in order to improve mechanical properties. In this work, oxides were attempted to be reduced directly prior to the consolidation of one tool steel and one low-alloy steel by introducing H2 into sealed PM HIP capsules. The two H2-carriers were hollow glass microspheres and the compound ammonia borane (H3NBH3). The H2-carriers were placed separately from the metal powder. Microspheres were filled at 300 °C with a gas mixture at 675 bar resulting in a storage capacity of 0.16 wt%. Gaseous species released from the H2-carriers during heating were analysed by mass spectrometry. Results showed that the microspheres only release H2 while ammonia borane in addition releases other nitrogen and boron containing species. Impact testing as well as chemical and microstructural analysis were performed on the two consolidated materials with samples retrieved from different vertical and radial positions. Both H2-carriers had leaked into the material resulting in decreased impact toughness compared to the reference. Further from the source of the contaminants, oxygen content was reduced and impact toughness was improved. Microspheres showed overall better reduction ability even though they release less hydrogen compared to ammonia borane. Impact toughness was not improved as much with ammonia borane even though similar oxygen levels were achieved. Ammonia borane’s decomposition products likely obstruct the oxide reduction or introduce new inclusions lowering the impact toughness. === Det är för många metallkomponenter viktigt att så mycket som möjligt undvika hårda, icke metalliska inneslutningar. Detta eftersom de sänker slagsegheten genom sprickinitiering men även genom att underlätta spricktillväxt. Ytoxider i komponenter tillverkade genom pulvermetallurgisk het-isostatisk pressning (PM HIP) bildar ofta ett kontinuerligt nätverk av små, sfäriska inneslutningar efter konsolidering vid de tidigare partikelgränserna. Det är därför viktigt att reducera ytoxider före konsolidering för att förbättra de mekaniska egenskaperna av komponenter tillverkade genom PM HIP. I detta examensarbete har ytoxider reduceras direkt före konsolidering av ett låglegerat stål och ett verktygsstål genom att tillsätta H2 i de förseglade PM HIP kapslarna. Två vätgasbärare testades, ihåliga mikrosfärer av glas och ammoniak boran (H3NBH3). Vätgasbärarna var placerade i ett område avskilt från metallpulvret. Mikrosfärerna fylldes med en gasblandning vid 675 bar och 300 °C vilket resulterade i en lagringskapacitet på 0.16 vikt%. Gaser som frigjordes från vätgasbärarna vid uppvärmning analyserades med en masspektrometer. Resultatet visade att mikrosfärerna bara frigör H2 medan ammoniak boran också frigör andra ämnen innehållande kväve och bor. Slagprovning och analys av mikrostruktur samt syre- och kvävehalter utfördes på de två konsoliderade materialen med prover från olika vertikala och radiella positioner. Båda vätgasbärarna hade läckt in i materialet vilket resulterade i minskad slagseghet jämfört med referensmaterialet. Längre från vätgasbärarnas ursprungsposition var slagsegheten bättre och syrehalten lägre. De vätgasfyllda mikrosfärerna uppvisade överlag bättre förmåga att minska syrehalten trots att de innehöll mindre H2 jämfört med ammoniak boran. Slagsegheten förbättrades inte lika mycket med ammoniak boran trots att liknade syrenivåer uppmättes. Ammoniak boranets pyrolysprodukter förhindrar möjligtvis oxidreduktionen eller introducerar nya inneslutningar som resulterar i en försämrad slagseghet.